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苯酐固化邻甲酚醛环氧热性如何?

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发布时间:2016-10-28 16:39:36

    【环氧树脂网(环氧地坪施工)http://www.epoxy-cn.com/】2016年10月27日讯:最近,河北大学化学与环境科学学院对“苯酐固化邻甲酚醛环氧的热性能与热分解动力学”进行了研究。中国环氧树脂行业协会(http://www.epoxy-cn.com/)专家介绍说,科研人员研究了邻甲酚醛环氧树脂(O -CFER)与邻苯二甲酸酐固化物的热分解动力学,用动态力学谱仪测定了玻璃化温度(Tg);讨论了固化剂用量、固化时间等因素对玻璃化转变温度(Tg)的影响。结果表明:固化体系的玻璃化温度随反应程度的增加而升高,当达到一定程度后趋于一定值。环氧树脂是应用广泛的热固性树脂之一,因其具有粘接力强、介电性能好、稳定性好和收缩率小等特性,在许多领域获得广泛的应用。传统的双酚A环氧树脂的固化产物脆性大、冲击强度低、易开裂和耐湿热性能差,限制了环氧树脂的应用。影响环氧树脂耐热性的主要因素是其固化物的交联密度和主链的化学结构。据中国环氧树脂行业协会(http://www.epoxy-cn.com/)专家介绍,邻甲酚醛环氧树脂(O-CFER)是国外20世纪70年代,为适应电子工业的高速发展而开发的一种多官能团缩水甘油醚型环氧树脂。


    其每个苯环上连接有环氧基团,与双酚A型环氧树脂相比,能够提供2.5倍的交联点,极易形成高交联密度的三维结构,加之固化物富含酚醛骨架,表现出优异的热稳定性、力学性能、介电性能、耐水性、耐化学药品性和较高的玻璃化温度。该树脂的又一显著特点是软化点变化时、环氧值基本无变化,而且熔融粘度相当低,赋予了树脂优异的工艺稳定性及加工工艺性,因而在半导体工业上广泛做为集成电路、电子元器件以及民用弱电制品等封装材料的主粘接材料。据中国环氧树脂行业协会(http://www.epoxy-cn.com/)专家介绍,但国内对这种环氧树脂尚未大规模生产,对其固化和热性能方面的研究甚少。研究人员首先合成环氧树脂,原料包括邻甲酚:质量分数>99%(进口);甲醛:质量分数36%~37%;草酸:CP级;环氧氯丙烷:质量分数>99.5%;氢氧化钠、甲苯、邻苯二甲酸酐、N,N-二甲基苄胺、丙酮均为分析纯试剂;然后合成邻甲酚醛环氧树脂,包括合成线型邻甲酚醛树脂、邻甲酚醛环氧树脂2步,将n(邻甲酚醛树脂):n(环氧氯丙烷)=1:2的比例加入反应器,按n(邻甲酚醛树脂):n(氢氧化钠)=1:1的比例在回流温度下缓慢滴加NaOH溶液,完毕后维持温度反应1~2时,减压回收环氧氯丙烷直至无液滴滴出。


    回收完毕后加入一定量的甲苯溶剂,溶解精制1~2时后水洗3~4次,分液后减压脱去溶剂即得树脂。测其环氧值为0.312mol/100g。最后进行玻璃化温度与热重分析。实验中发现:玻璃化转变是高聚物的一种普遍现象,而玻璃化温度和固化程度有着一一对应的关系,测量玻璃化温度的方法有多种,其中利用动态力学的方法(TBA)是比较好的一种。在较低温度下固化,样品有一个相对较低的玻璃化温度,即使延长固化时间,也很难使玻璃化温度升高。这是因为玻璃化转变可以较大地降低反应速率,当玻璃化温度小于固化温度时,随着转化率的增加玻璃化温度也在不断地增加;当玻璃化温度达到固化温度时,链段运动被冻结、转化率将不再增加。要获得高的Tg须提高固化温度(Tc)以提供分子链运动和扩散所需能量。中国环氧树脂行业协会(http://www.epoxy-cn.com/)专家表示:通过测定不同固化时间固化产物,可看出固化时间延长,产物玻璃化温度随之上升,达到一定程度后趋于一定值,且固化温度越高产物的Tg越高。固化产物热分解过程分2步进行,第2个阶段活化能远大于第1个阶段,第1个阶段弱键断裂、第2个阶段强键断裂。中国环氧树脂行业协会专家表示,比较Tg和热分解温度可知,该体系会因反应不完全而影响产物的热性能。


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