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磁县树脂基复合材料的电子束固化及其界面

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发布时间:2016-10-21 11:34:11

磁县

  2=SimSun摘要本文对电子束固化技术的特点聚合物基体及复合材料界面进行了较系统的分析,并对电子束固化树脂及复合材料中存在的问进行了评述。对了解和研究电子束固化复合材料及其界面特性有定的实际价值。

  1引言性能树脂基复合材料优异的力学性能和减重效果已在航空航天舰艇等领域得到应用,不过它的应用范围主要局限对高性能和减重效果有突出要求的部件,不能更广泛应用具有大幅度降低成本可能,这种技术以其常温快速固化的特点引起了复合材料界的广泛关注。电子束固化技术是在紫外线固化技术基础上发展起来的,但又不尽相同。它克服了紫外固化易受屏蔽的缺陷。从1979年开始法国航空公司,印沾3,就开始研究取代热固化的新工艺,最早把电子束固化技术应用于纤维缠绕发动机壳体1.随后,意大利,61技术公司和80菲亚特公司加拿大入0公司和美国的,国家实验室对此项技术进行了大量的研究。结果明,电子固化复合材料的综合性能已赶上甚至超过常规的加热固化复合材料2.这项技术的开发和完善是复合材料技术的项重大进步,对于推动树脂基复合材料在国防装备和经济建设中更广泛的应用具有重要实际意义。本文对电子固化技术的特点聚合物基体和复合材料界面研究现状进行了综述,并分析了电子固化树脂基复合材料中存在的问。

  2电子固化技术的特点电子束从电子加速器中射出,在穿过固化前的预成型材料过程中连续向基体树脂提供能快速电子,从而引发树脂基体进行交联固化。电子加速器是电子束固化技术的核心硬件,根据不同的性能要求存在不同的形式,但是,基本参数仅有两个是能量,它决定了辐射的穿透能力,单位从6,106电子伏;是功率,单位,它直接与辐照时间相联系。根据具福射学原理,电子束的穿透能力与电子束能量成正比而反比于材料的密度。

  10的电子束能穿透大约2.5厚碳纤维复合材料密度1.53.

  电子束固化技术是种低成本技术,采用电子束固化技术1686,1邱可以节约2565的制造成本,具体数值有试件的尺寸形状和数量决定4.电子束固化技术常温固化的特点对复合材料非常有利。传统的热固化技术固化时间长耗时耗能。另外,各组份材料热膨胀系数不同,树脂基体在升温过程中的态变化时的复合材料制件尺寸难于控制。不用从外界向复合材料加热从而避免了由于纤维和树脂之间复合材料和模具之间热膨胀系数不同而产生的残余应力。残余应力的减小使材料中的微裂纹减少了,这国家自然科学基金重点项目不但提了材料的热疲劳等力学性能而且避免了薄试件的变形同样有利于复合材料制品尺寸精度控制。模具的设计不必考虑模具的强度和温度升降过程中模具的变形,泡沫材料,石儋,木材复合材料都可以取代不变钢环氧树脂网01编辑电子束固化的模具材料。研究明较低温度的工艺过程使模具成本降低达615.电子束固化技术的最大特点是快速效,固化时间仅是热固化的,根据式样的几何形状和厚度,固化时间从几秒到几分钟。快速固化对提高生产效率和增加经济效益都有重要意义。电子束固化从原理上讲使用的树脂不需要溶剂的稀释,无溶剂排除,加上很少有挥发性小分子产生,同时又避免了胺类固化剂的使用,因此是种无公害的有利于环境保护的固化技术。由于电子束固化是通过辐照引发聚合脂的储存和处理。电子束固化的复合材料结构件具有更大的设计自由度,电子束提供的是扫描区固化,根据需要有目的地选择区域进行固化,这样与复合材料组装相关的问避免了。因此,电子束固化技术能大幅度降低复合材料的组装成本。组装成本在复合材料结构件成本中占很大比例,高达30或更多,另外,区域固化还有利于复合材料修补工艺。电子束固化可以和几乎所有的复合材料成型工艺匹配。电子束固化的制品的尺寸仅限于电子束设备所需的屏蔽物,目前最大的电子束设备是六610加1公司的设备,它可容纳长1直径51!1的结构件。电子束从电子加速器中射出,可以根据需要进行辐照固化或停止固化。

  与热固化复合材料所需能童对比发现,电子束固化所需能量是热固化所需能童的,6.

  3电子束固化复合材料的基体树脂电子束固化复合材料的基体树脂按固化机理分主要有两类类是以自由基固化为基础的自由基加聚树脂;另类是以阳离子固化为基础的阳离子均聚树脂。通过自由基加聚树脂等含不饱和双键的化合物和某些带有丙稀基共聚单体的双马来酰亚胺都属此类。这类树脂具有较好的热稳定性,较长的储存寿命,很少霈要后固化,而且不需要任何催化剂。

  其中最早应用于电子束的树脂是不饱和聚酯树脂体系。但是,在电子束固化过程中,环境中的氧气和溶解于树脂中的氧气对这种树脂的聚合反应具有严重的阻碍环氧树脂网01编辑用,必须用8保护固化区。随后,开发了适合电子束固化的丙稀酸树脂,对其进行大量研究。相对较低阳离子机理固化是新近发现的种交联树脂的新方法。在电子束固化阳离子树脂中对阳离子固化环氧树脂的研究最多。所有阳离子聚合树脂中都含有机金属阳离子引发剂,这种引发剂暴露于3和光下可以引发环氧基团的酸催化均聚反应7.常用的引发剂有芳香重氮盐碘渎盐硫骊盐磷,盐吡喃骓盐有机铅络合物硅烧体系以及茂铁盐等。弓发剂的种类浓度,对树脂基体的热机械性能剂固化所需辐照剂量都有影响。有效的阳离子引发剂是芳基碘湟或芳基硫骊等的弱碱盐,文献8利用,3,室量热法对十几种引发剂进行筛选,结果明4辛基羟苯基碘杷六氟梯酸盐0仍是种优良的引发剂。引发剂浓度最佳值在13分每百分树脂高效引发剂及其最佳浓度的使用可使固化树脂所需辐照剂童最小。引发剂中阴离子的影响效果与其亲核性能相反8射线对许多阳离子弓发剂有激活环氧树脂网01编辑用,8照射含有此种引发剂的环氧树脂时,首先在酸性条件下打开环氧环使树脂进行交联固化。引发剂中阴离子对引发剂产生影响的原因是芳基碘杷或芳基硫渎基团受到电子束辐照时分解成强质子酸,质子酸的酸性越强即疥盐阴离子的亲核性越弱引发单体阳离子聚合的活性越强。引发剂中芳环基团对反应活性的影响也比较大。另外,活性氢胺类肼类,阴离子面活性剂,碳酸钙和碱性材料,强阴离子等对电子束固化产生有害环氧树脂网01编辑用需予以清除。目前树脂开发基于对固化机理的基本掌握,因此有必要研究电子束固化的基本原理。文献4研究几种电子束固化层和物的玻璃化转变温度都超过了200,其中有两种超过3901.这数值是有报道的商品用环氧中最高的,并且超过了某中聚酰亚胺树脂。美国洛克西德公司试验了两种芳族环氧,结果和优异温性能的含芳族腈树脂,红外分析结果明它有可能成为下代高性能树脂。另外,为了降低树脂基体的固化收缩,种可电子束固化的互穿网络树脂基体正在开发,对电子束固化树脂基体基进行增韧的研究已经取得较好的结果。

  4电子束固化复合材料界面无论是热固化复合材料还是电子束固化复合材料,纤维性能的发挥依赖于树脂基体,更确切地说依赖于纤维基体间的界面。界面是复合材料极为重要的微结构,基体树脂与增强纤维之间的粘接与基体树脂和纤维面在界面出的状态密切相关。由于电子束固化时间很短,而且商品纤维面物理和化学性质与电子束固化树脂的不完全匹配等问使电子束固化复合材料体系中纤维面性能比传统热固化更重要。

  电子束固化复合材料界面与热固化复合材料之间有明显差别,无论是自由基聚合丙烯酸类复合材料还是阳离子聚合环氧类复合材料,界面剪切性能都低于相应热固化复合材料。从1中可以看出,电子束固化复合材料的力学性能已赶上热固化复合材料,仅层间剪切强度较低,这说明电子束固化复合材料具有较弱的纤激基体界面。

  树脂体系迎树脂1已8树脂3固化条件空隙率弯曲强度弯曲模量压缩强度压缩模量层剪强度湿,层葑,强度,7厂浸泡周,测试温度注1中复合材料均为况7纤维增强为了保护纤维和提纤维在复合材料成型过程中的工艺性以及改善纤维和基体的粘合性能,大部分纤维生产环氧树脂网01编辑都在纤维面涂上特殊的涂层或对纤维进行面处理。由于常规树脂基体中都使用胺类固化剂,纤维涂层中也就含有与之相匹配的固化剂,而胺类固化剂会导致电子束固化用催化剂中毒9.经研究发现无涂层纤维制成的复合材料比有涂层纤维制成的复合材料性能好。电子束固化复合材料具有弱界面的主要原因是纤维面涂层或纤维面处理后其物理状态和化学结构与电子束固化树脂不匹配,因此选择无涂层的纤维来研究电子束固化复合材料界面并且开发新的适合电子束固化的涂层。自由基聚合丙烯酸类基体,纤维复合材料的界面剪切强度很低,为了解决这个问,在碳纤维面涂上种特殊的单体涂层,这种单体有对官能团,其能与纤维发生反应而另个能与丙烯酸类基体发生反应。对纤维面进行3,朔治鼋峁,砻骱,写笸,沫0扎因此异氰酸酯类基团与纤维反应,丙佛酸基团与基体反应。测试结果发现,埋人基体中单纤维拔出应力由40观3提到3,层间剪切强度由253提到503,这数值与热固化环氧树脂得到的数值相等1有种偶联剂涂层能够被电子束引发固化,这种涂层即适用于自由基型的树脂也适用于阳离子型的树脂。但是对于人8401阳离子聚合体系,界面性能提高不明显,用5刚观察破坏样品,发现有许多区域对于是否使用偶联剂纤维上的基体树脂是样的,而对于84瓜6自由基聚合体系改性效果比较明显。文献6使用了种可电子束固化涂层,主要结构元素是硅。利用单纤维碎断临界长度法研究电子束固化玻璃纤维复合材料中纤维涂层对界面强度的影响时发现,不含未被键合的环氧而含较高浓度硅烷的933涂层使电子束固化复合材料界面强度于热固化复合材料12,因此,开发适合于电子束固化的涂层对电子束固化复合材料非常有意义。另外,进步研究电子束固化复合材料界面,明确纤维面结构状态化学成分和涂层在电子束固化复合材料中的环氧树脂网01编辑用,阐明界面或界面形成机理,对于电子束固化复合材料所用纤维面进行改性处理具有指导意义。对于电子束固化复合材料可能还有其他的原因导致纤维和基体之间的弱粘接,如电子束快速固化过程中很少有或几乎没有树脂的流动过程。如果复合材料在固化前没有很好的压实,在某些区域纤维和树脂之间可能存在物理空隙,这些空隙不必很大或连续就能减弱界面效果,对于这种缺陷采用有效的压实方法可以很容易消除这些空隙。

  5电子束固化复合材料技术中存在的问在复合材料领域电子束固化技术是项新兴技术,要达到工业应用水平还需要解决如下问。

  电子束固化复合材料的厚度受到限制。般情况下,电子束必须穿过真空袋或压力容器,电子束固化试件厚度低于2.5如果试件厚度超过了电子束的穿透极限就会造成沿电子束穿透方向固化度减小,使材料正反两个方向的性能相差较大。北京航空材料研究院采用两面顺次辐照技术,成功的固化了厚度达2,的试件。较厚的试件也可以采用,射线来固化,射线穿透能力是电子束的4倍,但是只有的电子能童转变成父射线能,因此又射线的固化时间较长。如果不用尽射线而选择更能量的电子束也可以固化较厚的试件。

  对于使用光引发剂的阳离子聚合树脂,暴露与阳光之下可能引发固化从而缩短使用寿命。

  缺乏对电子束固化复合材料界面的研究,有必要研究界面形成机理和界面增效。

  6结束语新型电子束固化技术克服了传统热固化复合材料成本效率低的弊端,对于推动树脂基复合材料发展具有决定环氧树脂网01编辑用,深人研究此技术,阐明界面形成机理,开发界面增效技术,解决其中存在的问具有不可估量的价值。

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