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正定薄层树脂相吸光光度法测定粮食中的铁

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发布时间:2016-10-21 11:33:49

正定

  固相吸光光度法在痕量分析中近年来发展较快,特别是树脂相吸光光度法愈来愈引起人们的重枧此方法是一种将分离、富集、测定结合在一起,简化分析程序、提高选择性和灵敏度,快速准确的新型分析方法。但由于以往的树脂相吸光光度法需特制1.0 mm比色皿,底部还需打孔,制环氧树脂网01编辑较难,且装皿困难,操环氧树脂网01编辑繁琐,条件亦不易控制。本文采用了薄层树脂相吸光光度法测定了粮食中铁的含量,即将铁和硫氰酸钾生成的红色配合物交换在树脂上,然后制成薄层附着在光学玻璃片上,在波长为480nm处用光度法直接测定此方法既提高了选择性和灵敏度,同时又克服了一般树脂相吸光光度法的弱点,检测限为25Mg/L本文实测了四平地区大米、小麦中铁的含量,回收率为95%~实验部分1主要仪器和试剂721型分光光度计(四川分析仪器厂)PHS-3型酸度计(北京分析仪器厂)真空泵(四川电机厂)铁标准溶液:准确称取8.636gNFe(S4)2.12BO放入有少量去离子水的大烧杯中,加入6.移至1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即得1用时可稀释至任意浓度。

  硫酸溶液:Q5mol/L硫氰酸钾:5mol/L高锰酸钾溶液:0.02mol/L聚乙烯阳离子交换树脂:取732*聚乙烯阳离子交换树脂,转至H型,干燥,粉碎至-SCN配合物配制加入5g铁标准溶液和5滴0.5mol/L硫酸溶液及1~2滴0.02 mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,静置10min至淡紫色不褪为止然后再加入5mol/L硫氰酸钾溶液,再加去离子水至刻度,静置10min,将处理过的树脂加入0.500g,在磁力搅拌20 min后抽滤待测。

  2薄层制环氧树脂网01编辑及测定在一厚为1mm的硬塑料薄片上打25criK0.5cm的矩形孔,将此模具放于1cmX4cm的石央玻璃片上,然后将2.1中抽滤后的树脂移至矩形孔中,将树脂刮平。光学玻璃片上即附着一层1mm厚的树脂薄层,晾干20min,在树脂薄层上面再放一块1cmK4cm石英玻璃片,用夹子将上下两片石英玻璃片夹紧,放在比色架上测定吸光度,以试剂空白为参比3结果讨论1实验最佳条件选择系和KSCN-对脂体系吸光度,最大吸收峰入祖=480量为0.500g晾干时间为20 min3.2共存离子影响3.3样品测定及加标回收实验(上接第309页)用无水硫酸镁干燥过夜将所得粗产品减压蒸馏,收集68~70°C馏分/533Pa,得无色透明的乙酸苄酯纯品124g,产率82 7%;同上述操环氧树脂网01编辑,制得乙酸苯乙酯粗产品后,减压蒸馏,收集81~83°C馏分/533Pa,得无色透明的乙酸苯乙酯纯品13. 2产品分析乙酸苄酯的元素分析,C9H0O2,实验值700(单取代苯C-H)折光率nD0,实验值(值):乙酸苯乙酯的元素分析,G.H2O2,实验700(单取代苯C-H)折光率n0,实验值(值):3结论本法具有下述优点:1.催化剂用量少,且可重复使用。在一次反应完成后,倾出反应液,催化剂留在瓶中,加入新的反应物,便可进行下一次反应,经连续三次重复使用,产品收率不降2.112- 125°C回收的乙酸(回收率88%),无需经其它处理,便可再次使用,三次实验结果,产率均在80%以上3.反应需时短,能耗低4.产率良好,产品纯度高。5.无强酸催化时严重腐蚀器械的缺点,且无三废排放总之,本法确实较法优越,采用该法生产,定能产生较好的经济效益。

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